在分光光光度法分析中,向比色皿中傾倒溶液是zui費時的工作。在土壤養(yǎng)分高效測試系統(tǒng)中,為了提高測試工作的效率,對傳統(tǒng)的比色步驟進行了改進,形成了紫外分光光度計泵吸式進樣器系統(tǒng)。該系統(tǒng)由流動比色皿、進樣控制系統(tǒng)和真空吸引器組成。
為了能在不破壞分光光度計結(jié)構(gòu)的情況下實現(xiàn)自動進樣,除以上的流動比色皿以外,還有一個控制進樣、比色和排樣的控制系統(tǒng),即泵吸式自動進樣控制器,該裝置置于分光光度計外部,通過操作其上面的開關(guān),控制液體的吸入、靜止與排出。
(一)紫外分光光度計泵吸式進樣器
的進樣控制系統(tǒng)由電源、時間繼電器、電磁閥及開關(guān)組成,電源部分是將220V的交流電轉(zhuǎn)換為直流電,供時間繼電器和電磁閥使用,時間繼電器的作用是控制進樣時間,當比色皿中的溶液進滿后,時間繼電器會自動關(guān)閉電磁閥,停止進樣;電磁閥的作用是控制溶液的導通,對溶液流動起控制作用。該控制器的工作原理十分簡單,主要有兩個電磁閥控制溶液的流動完成整個控制過程,在使用時,廢液口接真空吸引器,并由此產(chǎn)生一定的負壓,如果沒有動作時,兩個電磁閥均處于截止狀態(tài),進樣時,可按控制器面板上的進樣開關(guān),此開關(guān)觸發(fā)計時器,并按計時器設(shè)定的時間,吸液管上的電磁閥導通,此時在負壓的作用下,溶液通過進液口吸入比色杯中,吸滿后,多余的溶液從吸液管排掉,根據(jù)計時器設(shè)定的時間,可將比色杯吸滿稍多余一點為宜,計時器到達設(shè)定時間時,吸液管上的電磁閥關(guān)閉,此時可以進行比色。比色完畢后,按動控制器面板上的排液開關(guān),此時排液管上的電磁閥導通,比色杯中的溶液在負壓的作用下通過排液管經(jīng)廢液口排出,注意,排液時,進液管不能插入溶液中,否則,不能排空比色杯中的溶液。
該儀器上配備的電磁閥是全防腐二位二通式電磁閥,其閥體由聚四氟乙烯制作,膜片材料為氟橡膠四氟,介質(zhì)與其它配件隔離,因此可有效抵抗腐蝕作用。該電磁閥采用一次性開閥形式,隔離式密封結(jié)構(gòu),泄漏量幾乎為零。
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按規(guī)定聯(lián)接好流動比色皿和真空吸引器后,即可按下列步驟操作:
?、?打開電源開關(guān),此時開關(guān)上的電源指示燈亮,時間顯示器窗口顯示已設(shè)定的時間,新儀器則顯示出廠時設(shè)定的時間。
?、?設(shè)定進樣時間。一般設(shè)置為3~6秒為宜。
③ 打開真空吸引器電源,調(diào)整負壓值為0.01~0.02Mpa之間。
④ 將進液管插入待比色溶液中,按面板上的進樣按扭,此時計時器工作,同時導通真空吸引器,溶液通過進樣管吸入比色杯中。計時器則從設(shè)定的時間開始倒計時,計時器歸零時,進樣停止。注意,進樣按扭為觸發(fā)開關(guān),按動一下即可,不必長時間按下。
⑤ 比色。按分光光度計的要求進行操作,并讀數(shù)或采集數(shù)據(jù)。
⑥ 將進樣管從溶液中取出,按動排樣按扭,將溶液從比色杯中排出。注意,該按扭為非觸發(fā)開關(guān),按下后不能放開,直到溶液排完后方能放開。
⑦ 每次比色完畢,要用清水或無水乙醇反復清洗三至四遍。
(三)操作的注意事項
?、?進樣速度與真空吸引器的負壓值有很大關(guān)系,在實際操作時,可將流動比色皿從分光光度計中取出,將真空吸引器的負壓值設(shè)定在0.01~0.02Mpa之間,設(shè)定時間為比色杯滿后稍多余一些即可,時間過短,比色杯中溶液不滿會嚴重影響分析測定的準確性。
?、?判斷比色杯中的溶液是否排完,可觀察排液管中有氣泡出現(xiàn)即可。
?、?真空吸引器的負壓值設(shè)定不能超過0.02Mpa。否則會導致電磁閥漏氣。壓力設(shè)定以溶液充滿比色杯后,吸液口沒有明顯的吸氣氣泡為宜。
?、苡猛旰笠欢ㄇ逑?,如果清洗不干凈,在電磁閥上積鹽,會導致電磁閥損壞。